提供者:上海美析儀器有限公司 發布時間:2022/5/11 9:12:52 閱讀次數:45次 進入該公司店鋪
山梨酸鉀鹽含量的測定方案(比色法)
原理
利用自樣品中提取出來的山梨酸及其鹽類,在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產生丙二醛,丙二醛與硫代巴比妥酸作用產生紅色化合物,其紅色深淺與丙二醛濃度成正比,并于波長530nm處有da吸收,符合比爾定律,故可用比色法測定。
儀器和試劑
組織搗碎機。
硫代巴比妥酸溶液:準確稱取0.5g硫代巴比妥酸于100ml。容量瓶中,加20mL蒸餾水,然后再加入10mL氫氧化鈉溶液(1mol/L),充分搖勻。使之完quan溶解后再加入11ml。鹽酸(1mol/L),用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時新配制,hao在配制后不超過6h內使用。
重鉻酸鉀一硫酸混合液:以0.1 mol/L重鉻酸鉀和O.15mol/l硫酸以1:1的比例混合均勻配制備用。
山梨酸鉀標準溶液:準確稱取250mg山梨酸鉀于250ml,容量瓶中,用蒸餾水溶解并稀釋至刻度,使之成為1mg/mL的山梨酸鉀標準溶液。
(4)山梨酸鉀標準使用溶液:準確移取山梨酸鉀標準溶液25mL,于250 mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻,使之成為O.1 mg/mL的山梨酸鉀標準使用溶液。
操作步驟
1.樣品的處理
稱取100g樣品,加蒸餾水200mL,于組織搗碎機中搗成勻漿。稱取此勻漿100g,加蒸餾水200mL,繼續搗碎1min,稱取10g于250mL容量瓶中定容搖勻,過濾備用。
2.山梨酸鉀標準曲線的繪制
分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL山梨酸鉀標準使用溶液于200 mL容量瓶中,以蒸餾水定容(分別相當于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0/µg/ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.OmL于相應的10mL比色管中,加2.OmL重鉻酸鉀一硫酸溶液,于100℃水浴中加熱7min,立即加入2.OmL硫代巴比妥酸溶液,繼續加熱10min,立即取出迅速用冷水冷卻,在分光光度計上以530nm測定吸光度,并繪制標準曲線。
3.樣品的測定
吸取樣品處理液2mL于10mL比色管中,按標準曲線繪制的操作程序,自“加2.0 mL重鉻酸鉀一硫酸溶液……”開始依次進行操作,在分光光計530nm處測定吸光度,從標準曲線中查出相應濃度。
結果計算
樣品中山梨酸鉀的含量按以下公式進行計算。
X=c*250/m*2
式中:X——樣品中山梨酸鉀的含量,g/kg;
c——試樣液中含山梨酸鉀的濃度,mg/mL;
250——樣品處理液總體積,mL;
m——稱取勻漿相當于試樣的質量,g;
2——用于比色時試樣溶液的體積,mL。
其中山梨酸鉀換算為山梨酸的系數是1.34。
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驗,結合市場的xin實際需求,近期將陸續推出一批全xin的分析類儀器。
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